Erkennen von Kunststoffen - Qualitative Kunststoffanalyse mit einfachen Mitteln

4 Prüfung auf Heteroelemente (S. 46-47)

Die beschriebenen einfachen Vorproben reichen nicht immer aus, um einen unbekannten Kunststoff sicher zu erkennen. In diesem Fall läßt sich die Verwendung chemischer Reaktionen zur Identifizierung nicht umgehen. Als erstes wird auf die sog. Heteroelemente geprüft; hierunter versteht man die außer Kohlenstoff und Wasserstoff anwesenden anderen Elemente wie Stickstoff (N), Schwefel (S), Chlor (Cl), Fluor (F), Silicium (Si) und ggf. Phosphor (P). Leider gibt es bisher keine einfach auszuführende direkte Methode zum sicheren Erkennen von Sauerstoff (O), so daß hierauf qualitativ nicht geprüft werden kann. Auch die folgenden Reaktionen setzen einige experimentelle Fertigkeiten und die nötige Vorsicht voraus.

Zum qualitativen Nachweis der Elemente Stickstoff, Schwefel und Chlor dient meist der sog. Lassaigne-Aufschluß. Dazu werden ca. 50 bis 100 mg der möglichst feinverteilten Probe mit einem erbsengroßen Stück Natrium oder Kalium in einem Glühröhrchen vorsichtig in der Bunsenflamme bis zum Schmelzen des Metalls erhitzt. Vorsicht: Schutzbrille, Öffnung des Röhrchens von den Augen abwenden. Die Probe muß wasserfrei sein, da sonst eine heftige explosionsartige Reaktion mit dem Metall eintreten kann.

Natrium und Kalium sind unter Petroleum oder einem ähnlichen inerten Kohlenwasserstoff aufzubewahren; bei Gebrauch wird ein Stückchen des Metalls mit einer Pinzette festgehalten und die benötigte Menge mit einem Messer oder einem Spatel auf Filtrierpapier abgeschnitten, oberflächlich mit dem Papier abgetrocknet und dann sofort verwendet. Reste werden in die Flasche mit Petroleum zurückgegeben, keinesfalls mit Wasser vernichten! Beim Arbeiten mit metallischem Natrium oder Kalium stets Schutzbrille tragen! Das nach einigem Erhitzen rotglühende Röhrchen wird dann vorsichtig in ein kleines Becherglas mit ca. 10 ml destilliertem Wasser geworfen, so daß das Glührohr springt und die Reaktionsprodukte in Lösung gehen. Etwa unverbrauchtes Metall setzt sich dabei mit Wasser um, deshalb sollte man vorsichtig mit einem Glasstab rühren, bis keine Reaktion mehr erfolgt. Die meist farblose Flüssigkeit wird dann filtriert oder durch behutsames Abheben mit einer kleinen Pipette von Glassplittern und verkohlten Anteilen getrennt. Für die folgenden Proben werden je etwa 1 bis 2 ml dieser Urlösung in Reagenzgläsern verwendet.

Stickstoff:

Man setzt eine kleine Spatelspitze Eisen(II)-sulfat zu, kocht kurz auf, läßt wieder abkühlen und gibt einige Tropfen 1,5proz. Eisen(III)-chloridlösung zu.Nach dem Ansäuern mit verdünnter Salzsäure tritt ein Niederschlag von Berliner Blau auf; bei Anwesenheit von wenig Stickstoff erhält man eine schwachgrüne Lösung, aus der erst nach mehrstündigem Stehen ein Niederschlag ausfällt.Wenn die Lösung gelb bleibt, ist kein Stickstoff vorhanden.

Schwefel:

Die Lösung wird mit etwa 1proz. wäßriger Natriumnitroprussiat- Lösung versetzt: eine tief violette Färbung zeigt Schwefel an. Die Reaktion ist sehr empfindlich. Zur Kontrolle kann man einen Tropfen der zu prüfenden alkalischen Urlösung auf eine Silbermünze geben: Bei Anwesenheit von Schwefel tritt ein brauner Fleck vom Silbersulfid auf. Man kann aber auch die Urlösung mit Essigsäure ansäuern (prüfen mit Lackmus- oder pH-Papier) und mit einigen Tropfen wäßriger 2 N Bleiacetatlösung versetzen oder mit Bleiacetatpapier prüfen. Ein schwarzer Niederschlag von Bleisulfid bzw. die Dunkelfärbung des Papiers zeigt Schwefel an.